比表面积测定仪安全操作规程.docx

7.5.1 开机设置 - 开启氮气瓶，将分压表指针调至 0.08Mpa 。 - 打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。 - 开启计算机，打开 NovaWin 软件。 - 开启软件后，当软件右下角会有一个连接成功的提示： Conneted 9600 时，表示连接成功。 - 点击 “ Operation ” 下拉列表下的 “ Instrument Settings ” 一项，如图 5 ，在弹出的窗口中设置 Com1 为联接端口。 7.5.2 校正样品管 - 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图 7 ； - 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。 - 点击 Operation 菜单 , 选择 Calibrate Cell 一项，在弹出窗口中设置样品管号（ Cell number ）和管尺寸（ Cell Size ）， Thermal delay 时间为 240 秒。 - 设置完成后，点击 OK 保存。 - 点击 Start 即可校正样品管。 7.5.3 处理样品 7.5.3.1 称量样品 - 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据 W1 。 - 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据 W2 。 7.5.3.2 样品脱气 a) 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。 b) 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作： - 按下控制面板的 “ ESC ” 键进入 “ MAIN MENU ” ，假如仪器正在分析样品，则按下 Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站； - 按下数字 “ 3 ” 选择 “ CONTROL PANEL MENU ” ； - 按下数字 “ 2 ” 选择 “ DEGAS STATIONS ” ； - 在 “ Load the Degasser ？ ” 提问下，按下数字 “ 1 ” ，选择 “ Yes ” ； - 在显示 “ DEGAS TYPE SELECTION ” 界面时，按下数字 “ 1 ” ，选择 “ Vacuum Degas ” ； - 按任意键开始抽真空，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度； c ）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下： - 按下控制面板的 “ ESC ” 键进入 “ MAIN MENU ” ； - 按下数字 “ 3 ” 选择 “ CONTROL PANEL MENU ” ； - 按下数字 “ 2 ” 选择 “ DEGAS STATIONS ” ； - 在 “ Unload the Degasser ？ ” 提问下，按下数字 “ 1 ” ，选择 “ Yes ” ； - 在 “ Backfill with Helium ？ ” 提问下，按下数字 “ 2 ” ，选择 “ No ” ； - 回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位 W3 ； 7.5.4 分析样品 - 将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。 - 点击 Operation 菜单 , 选择 Start Analysis 一项，如图 15 ，在弹出的 Common 菜单中设置 Sample Volume 一栏为 Measure ， Thermal delay 时间为 24