安全动火分析操作规程.docx

　　安全动火分析操作规程 　　一 分析目的 　　安全动火分析系指安全分析 ( 设备、容器、管道等进人的分析 ) 和动火分析。安全动火分析是化工企业中一项特别重要的分析工作， 因为化工生产的特点是易燃、易爆、易中毒、易窒息。我厂主要的易 燃物有原料气 ( 半水煤气 ) 、氢、一氧化碳、氨、硫化氢、甲烷、甲 醇及其它油类等物质 ; 主要的有毒物质有一氧化碳、氨、硫化氢、甲 醇等 ; 窒息物质有氮、二氧化碳等。 　　易燃物质与空气混合，达到一定浓度时遇明火即发生燃烧或爆 炸 ; 有毒物质在空间超过规定允许浓度时，会使作业人员中毒甚至致 死 ; 易窒息物质会使人呼吸缺氧窒息而死亡。因此，在周围有易燃易 爆物质的装置界区或场地作业，必须进行动火分析，可燃物含量合格 后方能动火。作业人员进入设备、容器前必须进行安全分析，有毒物 质含量合格且氧含量大于 19% 后方可进入。凡作安全动火分析的人 员，必须树立安全第一的思想，要做到严肃认真、一丝不苟、及时准 确地报出分析结果，以确保人身、生产的安全。 　　二 安全动火分析取样 　　 1 管道、设备内取样 　　 1.1 取样前必须了解管道、设备是否经过置换 ( 气体管道、设备要 经氮气或惰性气体置换 ) ，确认置换后方能取样。 　　 1.2 取样时应考虑到各种气体的比重。当被测气体比重大于空气时， 取中、下部各一个气样。 　　 1.3 取样要有代表性，要特别注意死角部位及阀门、法兰间隙缝等 残存的气体。取样插入的深度应符合以下各点要求： 在一般设备、管道中取样，插入深度为 2 米以上 ; 在法兰间隙缝或容器上的小孔中取样，插入深度为 1 米以上 ; 在较大容器和较大管道中取样，插入深度为 3 米以上 ; 在各类气柜、球罐中取样，插入深度为 4 米以上 ; 对庞大复杂设备，必须多点取样。 2 空间取样 2.1 首先了解动火点或作业点周围、上下有哪些是可燃或有毒介质 的管道和设备。 2.2 注意风向与动火点或作业点的位置，以及来风方向有无可燃、 有毒气体。 2.3 了解上述情况后再行取样，取样时应特别注意动火点和作业点 附近的管道接头处，必要时应专门在接头处取样。其次应注意 作业者经常活动的地方，离地面或操作台 1.5 米高处的呼吸等。 3 注意事项 3.1 根据样品特性、存在状态及测定方法，确定例行的取样设备和 取样量。 3.2 取样时间必须在动火或作业前半小时进行，超过半小时应重新 取样分析。 3 3.3 分析后须将样品保留至作业结束为止，以便复查。 ( 测爆仪方法 除外 ) 3.4 取样用球胆、容器等必须专用，取样前必须置换干净。 三 动火分析 1 空气 中 H 2 、 CO 的分析 ( 奥氏仪燃烧法 ) 1.1 分析原理 H 2 和 CO 与氧气混合后在通电铂丝上进行燃烧，生成 H 2 O 和 CO 2 ，根据燃烧前后的气体体积的变化及 CO 2 的吸收，可分别计算出 CO 和 H 2 的含量，化学反应式如下： 2 H 2 +O 2 =2H 2 O 2CO+O 2 =2 CO 2 1.2 仪器 1.2.1 仪器： QF-1904 奥氏仪 1.3 试剂： 1.3.1 10%H 2 SO 4 溶液：量取 98%H 2 SO 4 (1.84g/cm 3 )27ml ，在不断 搅拌下慢慢加入到预先盛好 450 ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后 备用。 1.3.2 30%KOH 溶液：称取固体 KOH 30 克，，溶解于 70ml 蒸馏水 中，冷却后备用。 1.3.3 焦性没食子酸钾溶液：称取 157 克焦性没食子酸，溶于加热到 60 ℃ 的 500 ml 蒸馏水中 ; 称取 542 克 KOH 溶解于 1000ml 蒸 4 馏水中，两者等量混合即成。 1.3.4 操作步骤 1.3.4.1 取样前首先用样气置换量气管中残气。然后准确取 100ml 样 气，打入氢氧化钾吸收瓶中，吸收其二氧化碳至体积不变， 读取量管体 积 V 1 。 1.3.4.2 将吸收二氧化碳后的剩余气体打入燃烧瓶中，使铂金丝露出 液面，然后接通电源加热，使铂金丝呈红色 ( 约 800 ℃ ) ，并 在量管与燃烧瓶间循环数次，然后切断电源，冷却后将气体 抽回量气管中，读取燃烧后的体积 V 2 。 1.3.4.3 再将燃烧后的气体打入 KOH 吸收瓶中，吸收燃烧后新生成 的 CO 2 气体，直到体积恒量， 读取体积为 V 3 。 1.4 计算： H 2 % = 3 2 [V 1 -V 2 - 2 1 (V2-V 3 )]% = 3 1 (2V 1 -3V 2 +V 3 ) CO% =V 2 -V 3 (H 2 +CO)% = 3 2 (V 1 -V 3 ) 式中： V 1 — 燃烧前体积， ml; V 2 — 燃烧后读取的体积， ml; V 3 — 燃烧后第二次吸收 CO 2 后读取的体积， ml 。 1.5 注意事项 1.5.1 取样前要充分置换量气管。 5 1.5.2 取样前首先进行仪器试漏。 1.5.3 循环燃烧时注意水封液不得淹没铂金丝。燃烧后待气体冷却后 再读体积。 1.5.4 每次读取刻度时要求等水时间相同。 1.5.5 要定期更换各吸收液，以防失效。 1.5.6 焦性没食子酸钾 吸收液要倒入适量液体石蜡，以防与空气接 触。 2 设备、管道内 ( 经 N 2 置换后 )H 2 、 CO 的分析 测定步骤同大气中 H 2 、 CO 的分析，所不同的是设备、管道经 N 2 置换后缺少氧气，所以要取一定量的空气，稀释至 100ml 。计算时 V 要乘上稀释的倍数。 3 测爆仪法测可燃气体含量： 3.1 操作步骤：见测爆仪仪器操作规程。 3.2 结果处理： 指针所处位置若在绿色区，可燃物含量 <0.5%; 若指针所处位 置超出绿色区，则可燃物含量 >0.5% 3.3 可燃气体测爆仪要定期用标准气进行校验，并建立校验记录， 确认仪器正常方可使用。 3.4 注意事项 3.4.1 根据测试对象的不同，选装不同的过滤器或安全保护管。 3.4.2 可燃气体测爆仪指示不是含量，而是被测环境的安危程度。 3.4.3 仪器不许跌落、碰撞，过滤器不许沾污，不许将水或大量蒸气 6 吸入仪器。 4 NH3 的动火分析 方法一：兰舒式仪器吸收法 ( 见合成控制分析 ) 。 方法二：检测管法 ( 适用于低含量 ) 。 5 制氮站界区 O2 含量分析 5.1 制氮站界区一般没有可燃气体，但动火前也必须做动火分析， 主要分析空气中的 O 2 含量，不得超过 22% 。 5.2 分析方法为奥氏仪气体分析法。 四 安全分析 1 O 2 含量分析 方法一：奥氏仪气体分析法。 方法二：测氧仪法，见测氧仪说明书操作规程。 2 CO 、 NH 3 、 H 2 S 的分析 2.1 分析目的 CO 、 NH 3 、 H 2 S 都属于有毒有害气体，通过分析将其控制在允许 浓度范围内。若超过允许浓度，则作业人员进入设备、管道内时，轻 者影响身体健康，重者导致死亡，所以必须经过分析合格后方可进入。 2.2 分析方法 采用检气管测定法。 2.3 分析仪器 2.3.1 CO 、 NH 3 、 H 2 S 检气管。 7 2.3.2 医用注射器 100ml 2.4 分析原理 检气管内填充的是吸附了化学试剂的活性硅胶，当样品中有毒气 体通过检气管时，立即与硅胶所载化学试剂反应生成新的物质，出现 一个色柱 (CO 为色环 ) ，而色柱高度与所测气体中的有毒物质浓度成 正比关系，所以根据检气管上所标浓度刻度，可直接读数。 2.5 操作步骤 用医用 100ml 注射器，一次采样 100ml ，浓度大时可取 50ml ， 把所做项目的检气管两端锉开，将取好样的注射器连接于检气管零 端。将样气按检气管上标示的进气量和进气速度，均匀注入检气管中。 当样品中含有毒物质 (CO 、 NH 3 、 H 2 S) 时，立即与指示胶产生一个 色柱 (CO 为色环 ) ，随着有毒气体浓度的增加，色柱升高，直接读取 色柱标记的浓度数，单位为 mg/m 3 。 如果要求报出单位是 ×10 -6 ，换算关系为： 10 -6 = m 4 . 22 ×A (mg/m