差示扫描热量仪(Diamond DSC) 操作规程.docx

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差示扫描热量仪(Diamond DSC) 操作规程.docx 第2页
差示扫描热量仪 (Diamond DSC) 操作规程   一、 开机   常温模式:    1 、首先打开吹扫气体 ( 高纯氮气 ) ,压力调至 1.5MPa 左右。    2 、打开电脑和 DSC 主机电源,主机前面板上三个指示灯闪亮后 “RDY” 灯常亮。    3 、启动 Pyris 软件并在软件中点选联机按钮。双击电脑桌面 “Pyris Manager” 图标,单击活动窗口上的 “Diamond DSC” 启动按钮进行联机。   低温模式 ( 自动液氮制冷 ) :    1 、打开炉子吹扫气体 ( 高纯氦气 ) 、气帘气体 ( 高纯氮气 ) 和液氮钢瓶气体 ( 普氮或者高纯氮 ) 的气体开关,压力都调至 1.5 Mp 左右,气帘气体的压力调到 9 ~ 12psi 左右 ( 该压力表在 DSC 主机的右后部 ) 。    2 、打开自动液氮制冷系统的电源。    3 、 4 、同常温模式 2 、 3 步。   二、样品准备与放置    1 、将称重后的样品置于样品皿中 ( 铝皿最高使用温度 550°C , 550°C~650°C 时使用铜皿 ) ,使用手动压片机密封样品皿。    2 、将样品皿 ( 左 ) 和参比空皿 ( 右 ) 分别放置于炉子内。    3 、将白金盖盖好,然后将上盖、前盖盖好,准备测试。特别提醒:禁止使用该 DSC 进行分解试验   三、使用 Diamond DSC 进行测试    1 、双击桌面 “Pyris Manager” 图标,单击工具条上的 “Diamond DSC” 联机按钮打开软件。    2 、在 “Method Editor” 窗口中设置测试条件。 “Sample Info” 输入样品重量和选择结果保存路径 ; “Initial State” 设置初始温度和选择基线路径 ( 可不选 );“Program” 中编写升降温测试步骤,包括温度范围,升降温速率或者等温等 ;“View Program” 检查编辑的程序正确与否 ;    3 、点击 “Diamond DSC Control Panel” 上的开始 / 结束按钮 开始测试。    4 、测试结束后,单击 “Start Pyris” 按钮,选择 “Data Analysis ” 进入数据分析主界面进行数据分析。 注:基线测量与样品测量流程与操作一样,只是左右炉子都放置空皿。   四、关机    1 、常温模式:关机时首先关闭 DSC 电源及操作软件,再关闭钢瓶气体。    2 、低温模式:如果第二天要继续 DSC 测试,就将气帘气体关掉,而吹扫气体调整到 0.5~1MPa ,关闭 DSC 电源、操作软件和电脑 ; 如果第二天不进行 DSC 测试,关掉所有的气体, DSC 电源,操作软件和电脑。   注意:测试样品前,应对样品的性质有大概的了解 ; 对于未知样品,在扫描前应采取保守的态度。禁止使用该 DSC 进行分解实验。
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